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                发明专利 发明专利
                一种异硫氰酸苯酯的制备方法 待交易
                专利号:2016109771899已下证
                申请日: 2016-11-08 发布日期:2022-03-02

                转让价格: 询价

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                专利摘要 专利摘要
                本发明涉及一种异硫氰酸苯酯的制备方法,该方法以苯胺水溶液和二硫化四甲基秋兰姆为原料,加热』反应完全后,再将所得反应液再与对甲苯磺酸进行成◇盐反应,离心分离,滤液用环己烷萃取,得到的有机相经过后处理即得到异硫氰酸苯酯。该制备方法操作简单,反ξ应时间短,总ξ体收率高,采用了对甲★基苯磺酸作为成盐试剂,取得很好的效果。
                专利全文数据▲
                一种异硫』氰酸苯酯的制备方法技术领域本发明涉及一种异硫氰酸苯酯的制备方法。背景技术现有技术中,用于合成异硫氰酸苯酯的方法主要有以下几种:1.由二苯硫脲与盐酸反应而得。将二苯硫脲加入盐酸中加热溶解,蒸馏出生〖成的异硫氰酸苯酯,在馏出的油◎状物中,加入等体●积水洗,分出水层,再用稀碱液洗涤。经大量水洗后,用无水氯化●钙干燥,收集120-121℃(4.66kPa),即为成品。本方法合☆成异硫酸氰酯的过程中,所用的原料二苯硫脲通过苯胺、水和略过量【的反应液CS2进行制备,常温下在催化剂催∏化的情况下,完全反应的时间〓在15天以上,加热时↓可以缩短反应周期,但需增加CS2和水的々用量,且反应需在较高的压力下进行。因而生产成本高,收率低,生产周期长,同时生成异硫酸氰酯的过程中需要消耗大▲量的水。2.由1,3-二苯基硫脲在浓硫酸作用下脱水后得到,也可以在硒催化下,三氯甲基碳酸◣酯与硫粉、N-苯基甲酰胺反应制备得到。本方法合成异硫酸氰酯的过程中,所用的原☆料二苯硫脲同样需要通过苯胺、水和略过量的反应液CS2进行制备,常温下在催化剂催化的情况下,完全反应的时间在15天以上,加热时可以缩∩短反应周期,但需增加CS2和水的▲用量,且反应需在较高的压力下进行。因而生产成本高,收率低,生产周期长。同时生成异硫酸氰酯的过程中需要在硒的催化作用下,以浓硫酸脱水,生产成本高,反应过程复杂。不适№宜工业化生产。3.苯胺与二硫化四甲基秋兰姆反应后,与盐酸成↘盐,再用石油⊙醚萃取得到。本方法合成异硫氰酸苯酯的过程中,所采▆用的酸为盐酸,收率较低。发明内容本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种收率高的异【硫氰酸苯酯的制备方法。为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:向质量百分数12-16%苯胺水溶液中加入二硫化四甲基秋兰姆,加热反应完全后→,将上述反应液与对甲基苯磺酸在85℃进ㄨ行成盐∑ 反应,反应完全后,离心分离得到滤液和固体,将上述滤液采用氯仿进行萃取,得到的有机相经过后处理得到所述的异硫氰酸苯酯。所述苯胺与对甲★基苯磺酸的质量比为1:1.5。所述苯胺与二硫化四甲基秋兰姆的质量比为0.3-0.4:1。所述反应时间为2小时。本发明与现有技术相比,本发明方⌒法设计合理,可操作◇性强,反应时间短,总体收率高,采用了对甲基苯磺酸作为成盐试剂,取得很好的效果,使异硫氰酸苯酯的收率达到96.3%,纯度达到99.6%。具体Ψ 实施方式下面结合实施例对本发明作︼进一步说明,但本发明的保护范围并♂不限于此。实施例1向反应釜中加入♂含有1kg苯胺的质量百分数14%的ζ 苯胺水溶液,搅拌ζ 下加入二硫化四甲基秋兰姆2.5kg,将反应釜升温至85℃回流2小时后停止♀加热,反应釜降∞温至60-65℃,加⊙入对甲苯磺酸1.5kg,升温至85℃回流2小时,冷却「至室温。离心分离出△硫磺,将硫磺用350g环己烷洗涤,环己烷萃取油层,蒸干所得到的酸性水相卐,得到二甲→胺对甲苯磺酸盐,离心分出的液∞相静置,下层々油相为异硫氰酸苯酯粗品,减压蒸馏,得到异硫氰酸酯成品,GC纯度为99.6%,收率96.3%。
                权利要求
                1.一种异硫氰酸苯酯的制备方法,其特征在①于:包括如下步骤:向反应釜∑ 中加入含有1kg苯胺的质量百分数14%的苯胺水溶液,搅拌下加入二硫化四甲基秋兰姆2.5kg,将反应釜升温至85℃回流2小时后停止加热〓,反应釜降温至60-65℃,加入对「甲苯磺酸1.5kg,升温至85℃回流2小时,冷却至室温;离心分离出硫磺,将硫磺用350g环己烷洗涤,环己烷萃取油层,蒸干所得到的酸性水相,得到二甲胺对甲苯磺酸盐,离心分出的液相静置,下层油相为异硫氰酸苯酯粗品▅,减压蒸馏,得到异硫氰酸酯成品,GC纯度为99.6%,收率96.3%。
                交易流程 交易流程
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